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液相色譜儀驗(yàn)證記錄

驗(yàn)證編號(hào)：**-QC-******

一、安裝確認(rèn)

1、資料檔案

1.1  概述

將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動(dòng)相，用高壓泵將流動(dòng)相泵入填充劑的色譜柱，流動(dòng)相將注入的供試品帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離后，各成分按洗脫的先后進(jìn)入檢測(cè)器，用N2000色譜工作站記錄色譜圖并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到測(cè)定結(jié)果。

1.2  資料檔案

操作手冊(cè)                     存放于               

維修手冊(cè)                     存放于                

標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程                 存放于               

設(shè) 備 卡                     存放于               

備件清單                     存放于               

檢查結(jié)果：                                  

檢查人：            檢查日期：    年   月   日

1.3  維修服務(wù)

維修服務(wù)單位：

詳細(xì)地址：

：

：

檢查結(jié)果：                                  

檢查人：            檢查日期：    年   月   日

2、技術(shù)特性

2.1  儀表

2.1.1  消耗性備件：

2.2  一般狀況

2.2.1  儀器其它方面是否均符合采購質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？

a、符合要求     b、不符合要求

2.2.2  儀器和安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？

a、符合要求     b、不符合要求

檢查結(jié)果：                                   

檢查人：            檢查日期：    年   月   日

3、功能試驗(yàn)

3.1  泵流量設(shè)定值誤差S_S，流量穩(wěn)定性誤差S_R的檢定

     流動(dòng)相:注射用水

     室  溫:        （水的相對(duì)密度為:          ）

測(cè)試人：                      測(cè)試日期：     年   月   日

3.2  定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢定

將儀器連接好，使之處于正常工作狀態(tài)，用進(jìn)樣器注入脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品溶液，記錄保留時(shí)間或峰面積，連續(xù)測(cè)量5次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

    流動(dòng)相:甲醇:水=70:30

測(cè)試人：                      測(cè)試日期：     年   月   日

3.3  基線漂移和基線噪聲的檢定（附色譜圖）

基線漂移（Au/H）：

基線噪聲（Au）：

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

二、校正

1、泵流量設(shè)定值誤差S_S，流量穩(wěn)定性誤差S_R的檢定

將儀器的輸液系統(tǒng)、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以注射用水為流動(dòng)相，按規(guī)定設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗、稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集10～15分鐘，稱重，按下式計(jì)算S_S和S_R：

S_S=（F_m－F_s）/F_s×100%；

S_R=（F_max－F_min）/F×100%；

F_m=（W₂－W₁）/P_t×T為流量實(shí)測(cè)值（ml/min）；

式中：W₂—容量瓶+流動(dòng)相的重量（g）；

W₁—容量瓶的重量（g）；

F_s—流量設(shè)定值（ml/min）；

P_t—實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（g/cm³）；

T—收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）；

F_max—同一組測(cè)量中流量zui大值（ml/min）；

F_min—同一組測(cè)量中流量zui小值（ml/min）；

F—同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值（ml/min）。

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

2、定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢定

將儀器連接好，使之處于正常工作狀態(tài)，用進(jìn)樣器注入脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品溶液，記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測(cè)量5次，按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（RSD≤1.5%）。

RSD=

式中：X_i—第i次測(cè)得的峰面積；

X—n次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值；

i—測(cè)量序號(hào)；

N—測(cè)量次數(shù)。

 測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

3、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（附色譜圖）

在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，連續(xù)測(cè)量3次，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)與分離度（R）：

理論板數(shù)：

分離度（R）：

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

4、基線漂移和基線噪聲的檢定（附色譜圖）

基線漂移（Au/H）：

基線噪聲（Au）： 

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

三、適用性預(yù)試驗(yàn)

1、目的：使用對(duì)照品和供試品對(duì)比試驗(yàn)，確認(rèn)儀器性能符合使用要求。

2、實(shí)驗(yàn)步驟（消炎利膽片的含量測(cè)定）

2.1實(shí)驗(yàn)條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（70：30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

2.2操作過程：

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2.2.1取消炎利膽片20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50 ml，浸泡過夜，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，用正已烷振搖提取3次，每次10 ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液蒸干，用5ml甲醇溶解殘?jiān)釉谥行匝趸X柱（4g,200～300目）上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過（0.5μm），取濾液，即得。用進(jìn)樣器精密吸取5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定；另取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算每片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。

2.2.2計(jì)算公式：

式中：A₁、A₂—分別為樣品、對(duì)照品峰面積；

W—為樣品的取樣量；

C—為脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品溶液的濃度。

F—為樣品的稀釋因子；

2.2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

四、再確認(rèn)

1、泵流量設(shè)定值誤差S_s，流量穩(wěn)定性誤差S_R的檢定

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

2、定性、定量重復(fù)性檢定

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日

3、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（附圖）

在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)與分離度（R）：

理論板數(shù)：

分離度（R）：

測(cè)試人：                    測(cè)試日期：    年   月   日