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氣相色譜儀操作規(guī)程
2012-07-31 [3705]

氣相色譜儀操作規(guī)程
氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關電、后關氣”的基本操作原則。
1,        開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應大于1Mpa以上,否則應停止使用。緩慢調節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內填料是否變色、失效,要及時處理或更換。
2,        當柱前壓力指示穩(wěn)定,后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規(guī)定的要求,設定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,并設定相應的保護溫度。
3,        根據“分析方法”中規(guī)定要求,嚴格設定調節(jié)載氣流量,分流比流量,清洗氣流量以及尾吹氣流量,為了確保樣品檢測的重復性,各氣路流量調節(jié)盡可能和前次一致。
4,        氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150℃以上,點火時將氫氣流量調至0.15MPa        以上,點燃后緩慢調至0.1Mpa.
5,        電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上,否則會造成檢測器損壞,在未知樣品濃度情況下進樣檢測時,應嚴格控制濃度在1ppm以下,樣品在確保其回收率情況下,嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。
6,        氮磷檢測器銣珠在老化過程中,不要設定氣化室,柱箱溫度,避免污染流出污染檢測器,為了延長銣珠的使用壽命,盡量減少氫氣的使用流量(zui大8ml/min),分析工作結束后,及時關閉銣珠加熱電流,待檢測器溫度降至150℃以下后,方可關機。
7,        毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規(guī)定的要求,每次使用時老化1小時,確保做空白實驗時無干擾峰出現,要及時清洗毛細管進樣口內襯管,截取污染的毛細管柱頭,避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用后要充分老化,老化過程:50℃保持2分鐘,以5℃/min升至色譜柱zui高使用溫度低20℃,保持30min。重復2次。恒溫保持2小時以上。
8,        關機:先關閉銣珠加熱電流,再關閉氫氣、空氣氣源,降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度,待整機溫度降至150℃以下后,方可斷電停機,zui后關閉載氣。

 

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