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中藥洗劑中苦參堿的含量液相色譜測(cè)定
2013-08-14 [3303]

中藥洗劑中苦參堿的含量液相色譜測(cè)定


摘要:苦參總生物堿中含有苦參堿、氧化苦參堿、槐果堿等生物堿類成分,苦參堿的含量測(cè)定有報(bào)道用氣相色譜法、液相色譜法(HPLC),但樣品處理方法較復(fù)雜。2006年采用HPLC法測(cè)定制劑中苦參堿的含量,該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于婦得康洗劑的質(zhì)量控制。

1儀器和試藥

液相色譜LC-6A(日本島津);TCQ-250超聲波清洗儀(北京醫(yī)療設(shè)備二廠);電子天平AEG-220(日本島津);紫外分光光度儀UV-265(日本島津);甲醇為優(yōu)級(jí)純;乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;苦參堿對(duì)照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號(hào):110805-200306)。婦得康洗劑由貴陽舒美達(dá)制藥廠有限公司提供(批號(hào):20041001、20041002、20041003、20041004、20041101、20041102、20041103、20041201、20041202、20041203)。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件

DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相乙腈-甲醇-磷酸鹽溶液(25∶10∶65);檢測(cè)波長220nm;流速1ml/min;柱溫25℃。

2.2供試品溶液的制備

取本品50ml,搖勻,精密量取5ml,加濃氨試液調(diào)pH=10后,用氯仿(30、30、30、20、20ml)提取5次,合并提取液,揮干氯仿,加甲醇適量溶解殘?jiān)?,濾過,濾渣、容器用甲醇洗滌3次,每次5ml,合并洗液與濾液,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

2.3對(duì)照品溶液的制備

取經(jīng)P2O5減壓干燥至恒重的苦參堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相制成每毫升約含0.530mg的對(duì)照品溶液。

2.4陰性對(duì)照品溶液的制備

取缺苦參總生物堿的樣品適量,依供試品溶液的制備法,制備陰性對(duì)照品溶液。

2.5系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

分別取對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果表明供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,有相同保留時(shí)間的色譜峰,陰性對(duì)照無干擾。理論塔板數(shù)為8128。

2.6線性關(guān)系考察

精密稱取苦參堿對(duì)照品適量,依對(duì)照品溶液制備法制備濃度0.106、0.318、0.530、0.742、0.954g/L的溶液,分別精密吸取上述溶液5μl,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),對(duì)照品質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:Y=38788X-53(r=0.9998),表明苦參堿在0.53~4.77μg呈線性關(guān)系。

2.7精密度試驗(yàn)

精密吸取上述苦參堿對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定苦參堿峰面積,RSD為1.58%,表明精密度良好。

2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)

精密量取本品適量,依供試品溶液制備法制備供試品溶液,再精密吸取供試品溶液10μl,依上述色譜條件在0、2、4、6、8h分別進(jìn)行測(cè)定,記錄峰面積,RSD為1.49%,表明供試品溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.9重復(fù)性試驗(yàn)

分別精密量取同一樣品5份,依供試品溶液制備法制備5份供試品溶液,精密吸取供試品溶液各10μl,依上述色譜條件測(cè)定,RSD為0.95%,表明該方法的重復(fù)性良好。

2.10加樣回收率試驗(yàn)

精密量取0.5ml已知含量(35.767g/L)的婦得康洗劑5份,分別添加苦參堿對(duì)照品適量,按上述供試品溶液制備法制備加樣回收供試品溶液,并進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率,見表1。結(jié)果苦參堿的平均回收率為98.6%,RSD為1.17%。

2.11樣品測(cè)定

精密量取樣品適量,依供試品溶液制備法制備供試品溶液,分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液10μl注入液相色譜儀,依上述色譜條件測(cè)定,記錄苦參堿峰面積,重復(fù)測(cè)定2次,取平均值。結(jié)果見表2。表1苦參堿的加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果210批樣品中苦參堿的含量

3討論

3.1檢測(cè)波長的選擇

精密稱取干燥至恒重的苦參堿對(duì)照品適量,用流動(dòng)相溶解配成標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)苦參堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波長掃描,結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)溶液在200nm處有zui大吸收,考慮紫外吸收末端干擾大,且樣品中苦參堿含量高,故選擇檢測(cè)波長為220nm。

3.2流動(dòng)相的選擇

選擇了3種流動(dòng)相:(1)乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(1∶9),氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6.0;(2)乙腈-0.005mol/L庚烷基磺酸鈉溶液(25∶75);(3)乙腈-甲醇-磷酸鹽溶液(25∶10∶65)。經(jīng)多次測(cè)試結(jié)果表明,流動(dòng)相(1)峰分離不好,流動(dòng)相(2)的峰型不好,出現(xiàn)脫尾現(xiàn)象,流動(dòng)相(3)出峰時(shí)間合理,峰型好,分離度大于1.5。

3.3萃取次數(shù)的考察

取婦得康洗劑5ml,加濃氨試液調(diào)pH=10后,分別用氯仿(30、30、30、20、20、20ml)提取3、4、5、6次,合并提取液,揮干氯仿,加甲醇適量溶解殘?jiān)?,濾過,濾渣,容器用甲醇洗滌3次,每次5ml,合并洗液與濾液,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,通過比較峰面積,5次萃取基本可將苦參堿萃取*。

3.4根據(jù)對(duì)10批樣品的測(cè)定值,暫定本品含苦參總生物堿以苦參堿(C15H24N2O)計(jì),每瓶不得少于0.24g。

杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司

 

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