液相色譜儀的準(zhǔn)確度下降該怎么解決？
2016-02-23
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液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相問(wèn)分配或吸附特性的差異 ，由流動(dòng)相將式樣帶入色譜柱 中進(jìn)行分離 ，經(jīng)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，根 據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值 （峰高或峰面積 ）進(jìn)行定 性和定量分析 。
液相色譜儀在使用過(guò)程中常有定量結(jié)果不正確 ，癥狀是準(zhǔn)確度降低 ，要解決液相色譜儀在使用過(guò)程中準(zhǔn)確度降低的問(wèn)題 ，必須從原因入手去找解決 的辦法 。
峰高、峰面積積分值 不正確 是準(zhǔn)確度降低的原 因之一 。解決的方法是設(shè)下列參數(shù) ：樣品量 ；換算比例 ；內(nèi)標(biāo)物量 ；保留時(shí)間 。經(jīng)適當(dāng)變化后 ，重新進(jìn)標(biāo)樣提高試驗(yàn)精度 。 樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或樣品不純是準(zhǔn)確度降低的原因之二 。解決的方法 ：用標(biāo)準(zhǔn)樣比較 ，驗(yàn)正樣品完整性 ，檢查樣品處理過(guò)程 ，換新樣。樣品蒸發(fā)是準(zhǔn)確度降低的原因之三。解決的方法 ：在適當(dāng)?shù)臏囟认旅芊獗４鏄悠?。樣品前處理不?dāng)是準(zhǔn)確度降低的原因之四。解決 的方法 ：檢查樣 品在制備過(guò)程 中濃度 、溶劑過(guò)濾等.內(nèi)標(biāo)物 配置不 當(dāng)是準(zhǔn)確度降低 的原 因之五。解決的方法 ：驗(yàn)證 內(nèi)標(biāo)物配制 、混合 過(guò)程 （稱量和適當(dāng)稀釋 ），配制新內(nèi)標(biāo)物。 進(jìn)樣問(wèn)題（只對(duì)外標(biāo)法而言）是準(zhǔn)確度降低的原因之六 。解決的方法 ：（1）如果使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ，在進(jìn)樣 前需在 “取樣 ”（1oad）狀態(tài)下清洗三次 ；（2）如果使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ，進(jìn)樣量需少于定量環(huán)體積的 50％；（3）如果使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器 ，須確保進(jìn)樣操作重復(fù) ；（4）如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以確保正確的進(jìn)樣體積 ，注射器須不含空氣 ，樣品瓶有足夠的樣品 ，系統(tǒng)不泄漏 ；（5）如果手動(dòng)進(jìn)樣器 、 自動(dòng)進(jìn)樣器都使用 ，應(yīng)確保流路的平衡 。
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