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  • 分析原理及流程之液相色譜
    2013-6-14 2932
    液相色譜以經(jīng)典的液相色譜為基礎(chǔ),是以高壓下的液體為流動相的色譜過程。通常所說的柱層析、薄層層析或紙層析就是經(jīng)典的液相色譜。所用的固定相為大于100um的吸附劑(硅膠、氧化鋁等)。這種傳統(tǒng)的液相色譜所用的固定相粒度大,傳質(zhì)擴(kuò)散慢,因而柱效低,分離能力差,只能進(jìn)行簡單混合物的分離。而液相所用的固定相粒度?。?um-10um)、傳質(zhì)快、柱效高。液相色譜法(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來的一種分析方法。近年來,在保健食品功效成分、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、維生素類、蛋白質(zhì)的分離測定等應(yīng)用...

  • 分析方法的分類-化學(xué)
    2013-6-13 3536
    分析方法的分類-化學(xué)主要的化學(xué)分析方法有兩種:(1)重量分析法;(2)滴定分析法(容量分析法)。以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分轎方法稱為物理和物理化學(xué)分析法。由于這類方法都需要特殊的儀器,故一般又稱為儀器分析法。儀器分析法有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)諾分析法和放射化學(xué)分析法等。在鋼鐵冶金分析中常用的儀器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)發(fā)射光譜分析;(4)x射線熒光光譜分析。1.定性分析和定量分析定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)是由哪...

  • 如何老化色譜柱
    2013-5-30 2486
    確保載氣流過毛細(xì)管柱15~30min。緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度。zui初老化溫度≥4hours如果柱子受到污染。可在推薦的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。一般推薦的老化溫度為:Tcond=Tmax/2+Tapp/2這里:Tcond=老化溫度Tmax=色譜柱推薦采用的zui高溫度Tapp=應(yīng)用中使用的zui高溫度在老化柱子時,一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上,應(yīng)將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。毛...

  • 液相色譜儀壓力不穩(wěn)故障解析與檢修示例
    2013-3-4 4013
    壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)zui為常見的故障,其表現(xiàn):①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低);②壓力瞬間變化(3kg)??偨Y(jié)原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確。對于①這種情況:一般是在開機(jī)的一段時間內(nèi)出現(xiàn),往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。對于第②種情況:通過下面幾步分析,很快就可...

  • 液相色譜柱分析之多環(huán)芳烴
    2013-2-25 3176
    多環(huán)芳烴(polycyclicaromatichydrocarbon)是分子中含有兩個以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔铮ㄝ?、蒽、菲、芘?50余種化合物。是一類化學(xué)致癌物質(zhì),對人體健康有潛在的危害,目前世界各國都非常重視環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測。SUPELCOSILLC-PAH柱是按照美國EPA方法610標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計的用于檢測多環(huán)芳烴的柱。SUPELCOSIL™LC-PAH液相色譜柱,可提供3µm和5µm兩種顆??晒┻x擇。3μm色譜柱在保持多孔硅膠的耐用性...

  • 毛細(xì)管色譜柱的使用技術(shù)及常見故障
    2012-11-22 4540
    毛細(xì)管色譜柱的使用技術(shù)及常見故障1.毛細(xì)管的安裝毛細(xì)管柱的安裝常為人們所忽視,往往會出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員,剛使用毛細(xì)管柱時,做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖,這使人們很難理解。但究其原因,多數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病,而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此,一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng),還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果。1.1毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接對于分流進(jìn)樣,毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過分流進(jìn)樣器的分流出口(圖1A),亦就是使毛細(xì)管...

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