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液相色譜儀常見故障處理
2012-9-6
2842
液相色譜儀常見故障處理故障1:流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purge鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因:過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次...
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色譜常見十四種使用問題的詳細解答
2012-9-4
2846
色譜常見十四種使用問題的詳細解答問:用HPLC進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?答:關(guān)于漂移問題:1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2、流動相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等3、柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡關(guān)于快速變化問題1、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定2、泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。3、流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進行適當混合問:色...
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液相色譜儀的幾個使用問題
2012-9-3
2431
液相色譜儀的幾個使用問題1.色譜柱中的流動相會排干嗎?不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣,泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱...
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液相色譜柱安裝與使用說明
2012-9-1
2793
液相色譜柱安裝與使用說明液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一、液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3...
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阿替洛爾的分析方法
2012-8-27
2451
阿替洛爾Atiluo’erAtenolol書頁號:2005年版二部-299[修訂]【含量限度】“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%。”修訂為“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”【有關(guān)物質(zhì)】“取本品,加流動相適量,超聲處理使溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密...
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毛細管分析常見問題的解決
2012-8-24
2607
毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進樣量2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開...